Metode pengambilan sampel untuk menentukan komposisi kimia. Besi tuang, baja dan paduan Pengambilan sampel dan persiapan sampel dan sampel untuk pengujian baja tempa

Halaman 1

halaman 2

halaman 3

halaman 4

halaman 5

halaman 6

halaman 7

halaman 8

halaman 9

halaman 10

halaman 11

halaman 12

halaman 13

halaman 14

1. SAMPLING DAN PERSIAPAN BESI COR

1.1. Untuk menentukan komposisi kimia besi cair dari setiap outlet dari tungku dengan jet seragam, tiga sampel diambil dari saluran: di awal, di tengah dan di ujung outlet.

1.2. Tiga sampel diambil dari masing-masing sendok saat menguras logam: setelah menguras sekitar 1/4, 1/2 dan 3/4 sendok.

1.3. Sampel diambil dengan sendok atau probe dengan perendaman dalam logam cair atau di bawah aliran logam.

1.4. Massa sampel untuk analisis kimia harus 0,1 - 1 kg, untuk analisis spektral - setidaknya 0,05 kg.

1.5. Logam dituangkan ke dalam cetakan. Desain dan dimensi cangkir cetakan untuk analisis kimia ditunjukkan pada Gambar. 1 - 6, untuk analisis spektral - neraka. 1, 7 aplikasi yang direkomendasikan 1.

Diperbolehkan menggunakan cetakan lain yang memberikan keakuratan hasil analisis yang diperlukan.

1.6. Saat menuangkan, mengisi, meluap, memercik dan memercik logam, gangguan jet tidak diperbolehkan.

1.7. Sampel dalam cetakan harus memadat dengan tenang.

1.8. Setelah dingin, sampel dikeluarkan dari cetakan, ditandai dengan nomor tungku, outlet dan sendok (saat menuangkan besi ke dalam ingot).

1.9. Sampel harus bebas dari lubang, retakan, sambungan dan inklusi terak. Sampel untuk analisis kimia dapat dianil.

1.10. Permukaan sampel di tempat pengambilan serpihan atau potongan dibersihkan dengan hati-hati dari pasir, oksida dan kulit tuang. Sampel untuk analisis spektral diasah menjadi bidang. Kerang, retakan, inklusi terak, dan warna warna yang terlihat dengan mata telanjang tidak diperbolehkan pada permukaan yang dirawat.

1.11. Untuk pengambilan sampel dalam bentuk keping, bor dengan sudut tajam 120 ° dari baja kecepatan tinggi atau dari paduan keras diameter 10 - 20mm.

1.12. Keripik diambil dengan mengebor pada kecepatan rendah di bagian tengah sampel, menghindari pembentukan debu. Pengeboran dilakukan tanpa mendinginkan bor. Ketebalan chip tidak boleh lebih dari 0,4 mm.

1.11. 1.12.

1.13. Contoh besi tuang yang tidak dapat dibor, pecah dan potongan-potongan kecil terpisah dari permukaan belahan.

1.14. Massa besi cor yang sama diambil dari setiap sampel.

Sampel dalam bentuk potongan atau serutan dihancurkan dengan ukuran butir tidak lebih dari 0,2 mm, setelah itu digabungkan, dirata-ratakan dan dikurangi dengan seperempat hingga massa setidaknya 20 g.

Untuk besi cor yang dimaksudkan untuk ekspor, berat sampel harus minimal 100 g.

1.15. Saat menuangkan logam cair ke dalam cetakan (Gbr. 7), diperbolehkan menggunakan sampel dalam bentuk batang atau cakram untuk analisis kimia. Saat mengambil tiga sampel dari ember, potongan tiga batang dengan massa atau ukuran yang sama dihancurkan. Untuk analisis spektral, sampel dalam bentuk cakram digunakan.

1.16. Sampel yang disiapkan untuk analisis kimia ditempatkan dalam wadah tertutup.

1.17. Sampel untuk penentuan komposisi kimia disimpan selama 3 bulan. Diperbolehkan untuk mengatur periode penyimpanan yang berbeda untuk sampel saat menggunakan besi cor di dalam perusahaan.

1.18. Saat menentukan komposisi kimia pig iron dalam ingot, jumlah ingot yang dipilih diatur dalam dokumentasi peraturan dan teknis untuk produk tertentu.

1.19. Saat mengambil sampel pig iron yang dimaksudkan untuk ekspor, setidaknya satu pig diambil dari tumpukan atau gerobak dari setiap 3 ton.

1.20. Batangan yang dipilih ditandai dengan nomor tumpukan atau gerobak.

1.21. Permukaan ingot di tempat pengambilan sampel dibersihkan secara menyeluruh dari pasir, terak dan kulit tuang. Sampel dalam bentuk kepingan diambil dari permukaan samping, dibersihkan menurut pasal 1.10, tegak lurus terhadap sumbu panjang batangan. Keripik yang diperoleh setelah pengeboran hingga kedalaman 4 - 6 mm dibuang, pengeboran selesai pada jarak yang sama dari sisi berlawanan dari ingot. Untuk analisis, chip digunakan, dikumpulkan setelah pengeboran hingga kedalaman lebih dari 4 - 6 mm dan disiapkan sesuai dengan paragraf. 1.12 dan 1.14. Sampel untuk analisis besi tuang, yang tidak dapat dibor, diambil dan disiapkan sesuai dengan paragraf. 1.13 dan 1.14.

2. PEMILIHAN DAN PENYUSUNAN SAMPEL SENDIRI BAJA DAN PADUAN

2.1. Untuk menentukan komposisi kimia peleburan baja dan paduan peleburan terbuka, satu hingga tiga sampel diambil dari masing-masing sendok. Dua sampel diambil setelah menuangkan sekitar setengah dari logam sendok. Satu sampel diambil jika memungkinkan untuk menggunakan sisa sampel logam untuk analisis ulang. Sampel kedua diambil untuk dianalisis ulang.

Tiga sampel diambil setelah menguras 1/4, 1/2 dan 3/4 sendok.

Ketika pengecoran ingot yang terdiri dari satu atau lebih panas, sampel diambil pada awal atau akhir pengecoran masing-masing sendok. Saat menuangkan lelehan massa kecil ke dalam satu siphon, sampel diambil pada awal atau akhir pengecoran.

Saat menuangkan lelehan massa kecil di bawah vakum atau di atmosfer pelindung, satu sampel diambil pada awal atau akhir pengecoran.

Pada jalur cetakan otomatis dengan penuangan logam stasioner dari sendok dengan kapasitas hingga 30 ton, diperbolehkan untuk mengambil sampel sebelum pengecoran.

Dalam penuangan logam tanpa sendok dari tungku induksi terbuka, diperbolehkan untuk mengambil sampel langsung dari wadah tungku sebelum pengecoran.

2.2. Untuk menentukan komposisi kimia lelehan baja dan paduan, diambil satu sampel dari instalasi pengecoran kontinyu atau semi-kontinu di tengah penuangan masing-masing sendok. Diperbolehkan mengambil sampel dari billet cast di tengah casting setiap sendok. Pada instalasi yang tidak dilengkapi dengan tundish, diperbolehkan untuk mengambil sampel pada akhir pengecoran. Pada instalasi dengan evakuasi out-of-furnace, diperbolehkan untuk mengambil sampel dari cetakan.

2.1, 2.2. (Edisi yang diubah, Rev. No. 1,2 ).

2.3. Komposisi kimia baja dan paduan elektroslag, busur vakum, busur plasma, dan peleburan kembali berkas elektron ditentukan oleh sampel yang diambil dari sendok peleburan awal, dengan pengecualian unsur-unsur yang isinya berubah selama peleburan kembali dan yang terbentuk oleh peraturan dan dokumentasi teknis untuk produk tertentu.

2.4. Untuk menentukan komposisi kimia baja dan paduan peleburan induksi vakum, serta baja peleburan elektroslag, busur vakum, berkas elektron dan busur plasma oleh unsur-unsur, yang isinya berubah selama peleburan kembali dan yang ditetapkan oleh dokumentasi peraturan dan teknis untuk produk tertentu, sampel diambil dari ingot, pig metal atau dari produk canai jadi, seperti yang ditunjukkan dalam Sec. 3.

Diperbolehkan untuk menentukan komposisi kimia baja dan paduan yang dilebur dalam tungku induksi vakum dengan mengambil sampel logam dari wadah tungku sebelum pengecoran.

(Edisi Revisi, Rev. No. 1).

2.5. Dalam hal peleburan elektroslag elektroda dari dua pemanasan awal dengan metode berpasangan, komposisi kimia baja dan paduan elektroslag peleburan ditetapkan sebagai rata-rata aritmatika dari hasil penentuan unsur-unsur dalam sampel pemanasan awal.

2.6. Sampel diambil dengan sendok panas yang diisi di bawah jet, atau dengan probe yang direndam dalam logam cair. Diperbolehkan untuk menuangkan logam ke dalam cetakan dengan jet yang dicekik langsung dari sendok.

Untuk baja dan paduan yang sulit dipotong, pengambilan sampel dengan granulasi atau skrap diperbolehkan.

2.7. Skema cetakan untuk pengambilan sampel dan sampel perangkat pengambilan sampel tunggal ditunjukkan pada Gambar. 1 - 3, 5, 8 - 10 aplikasi 1.

2.8. Massa sampel untuk analisis kimia harus 0,3 - 2,0 kg, untuk analisis spektral - 0,06 - 1,0 kg. Diperbolehkan menggunakan sampel yang sama untuk analisis kimia dan spektral.

2.7, 2.8.(Edisi Revisi, Rev. No. 1).

2.9. Saat menuangkan logam ke dalam cetakan, pengisian yang kurang dan pengisian yang berlebihan, percikan dan percikan logam, gangguan jet tidak diperbolehkan.

2.10. Logam dalam cetakan harus mengeras dengan tenang. Untuk deoksidasi baja gelisah, aluminium dengan kemurnian minimal 99% ditambahkan ke sampel, berdasarkan nya fraksi massa tidak lebih dari 0,2% dalam sampel. Saat menentukan aluminium, silicocalcium, ferrosilicon, ferromanganese, dan pengoksidasi lain yang mengandung aluminium digunakan.

2.11. Sampel logam yang didinginkan dilepaskan dari cetakan. Diperbolehkan untuk mendinginkan sampel dengan meniup dengan udara terkompresi atau kipas, serta di dalam air. Suhu sampel sebelum perendaman dalam air tidak boleh melebihi 500 °C.

2.12. Sampel ditandai dengan nomor lelehan, sendok dan nomor seri sampel. Ketinggian angka untuk merek harus 5 - 10 mm. Diperbolehkan untuk menggunakan metode penandaan sampel lainnya, memastikan kejelasan dan keamanannya.

2.13. Sampel harus padat, tanpa retakan, cangkang, inklusi terak yang terlihat. Pada permukaan sampel, gerinda, film, sabuk dari gangguan jet selama penuangan, dan kendur di bagian atas sampel tidak diperbolehkan.

2.14. Sampel dapat ditempa dan dianil.

2.15. Permukaan logam di tempat pengambilan sampel dalam bentuk keripik dibersihkan dari terak, kotoran mekanis, kerak.

2.16. Sampel berupa serutan baja diambil dengan cara menggiling, memutar, meratakan seluruh penampang sampel, atau mengebor bagian tengah salah satu permukaan samping hingga kedalaman sumbu longitudinal sampel. Sampel diambil tanpa pelumasan. Diperbolehkan menggunakan air suling untuk pendinginan. Permukaan keripik seharusnya tidak memiliki warna rona.

2.17. Keripik pendek dengan ketebalan tidak lebih dari 0,4 mm dicampur secara menyeluruh. Sampel yang telah disiapkan ditempatkan dalam wadah tertutup. Massa sampel harus 20 - 100 g.

(Edisi Revisi, Rev. No. 1).

2.18. Untuk analisis spektral potong bagian bawah sampel pada jarak 1/3 dari ketinggian. Sampel yang belum dipotong dapat digunakan. Lapisan setebal 1,5-2,0 mm digiling dari bagian bawah sampel, dan untuk sampel yang diambil dengan alat pengambilan sampel satu kali, lapisan 0,5-1,0 mm dikeluarkan dari salah satu bidang sampel.

Kerang, inklusi terak yang terlihat dengan mata telanjang, serta cacat pemrosesan mekanis, retakan, dan perubahan warna tidak diperbolehkan pada permukaan sampel yang dirawat.

(Edisi yang diubah, Rev. No. 1,2 ).

2.19. Sampel disimpan setidaknya selama 3 bulan. Saat menggunakan baja dan paduan di dalam perusahaan, diperbolehkan untuk mengatur umur simpan yang berbeda.

3. SAMPLING DAN PERSIAPAN SAMPEL UNTUK PENENTUAN KIMIA
KOMPOSISI SELESAI TERKAIT

3.1. Komposisi kimia dari peleburan baja dan paduan, jika perlu, ditentukan oleh sampel yang diambil dari ingot, billet cor terus menerus, logam tempa atau sewa.

Pengambilan sampel dilakukan dari ingot atau billet yang dicor terus menerus, sesuai dengan bagian tengah lelehan, dengan mengebor atau memotong sepotong logam dari bagian tengah ingot hingga kedalaman 50–70 mm.

3.2. Untuk menentukan komposisi kimia baja dan paduan peleburan terbuka, setidaknya tiga unit produk canai dipilih. Satu sampel diambil dari unit yang dipilih dari logam yang digulung atau ditempa.

3.3. Untuk menentukan komposisi kimia dari logam peleburan induksi vakum, sampel diambil dari satu atau lebih ingot, pig billet, unit produk jadi; untuk logam busur vakum dan peleburan kembali elektroslag - dari ingot, blanko konversi atau unit produk gulung jadi yang diperoleh dari logam dari satu peleburan awal dengan peleburan kembali dalam mode yang sama.

Untuk logam peleburan induksi vakum dan peleburan busur vakum, sampel diambil dari bagian atas, untuk peleburan kembali elektroslag - dari bagian bawah ingot atau billet babi yang sesuai atau produk gulung jadi. Untuk ingot peleburan kembali electroslag, dilebur dengan metode make-up bebas busur, sampel diambil di bagian atas ingot.

3.4. Sampel dalam bentuk chip untuk analisis kimia diambil dari sampel atau langsung dari unit terkontrol produk canai, blanko, ingot.

Sebelum pemilihan chip untuk analisis kimia, permukaan logam dibersihkan secara menyeluruh dari kerak dan kotoran mekanis. Saat dekarburasi atau karburasi baja, permukaan dibersihkan sampai lapisan yang ditunjukkan benar-benar dihilangkan.

3.5. Untuk ingot, blanko yang digulung dan ditempa, serta untuk pipa tempa, penampang, berbentuk, strip dan mulus, chip diambil dengan salah satu cara berikut:

pemrosesan seluruh penampang produk yang digulung atau setengahnya yang simetris;

mengebor penampang sepanjang arah penggulungan pada jarak 1/2 jari-jari, 1/4 diagonal dari permukaan atau 1/2 dari ketebalan dinding pipa sesuai dengan Gambar. 1 aplikasi wajib 2;

mengebor salah satu permukaan samping hingga kedalaman ke tengah sampel sesuai dengan Gambar. 2 aplikasi 2;

mengebor penampang sesuai dengan Gambar. 3 lampiran 2 untuk tempa dengan diameter atau sisi persegi lebih dari 500 mm.

Untuk penggulungan bagian-bagian kecil, pengeboran diperbolehkan, sedangkan pada profil berbentuk mereka mengebor di tengah lebar rak atau 1/4 dari tinggi profil sesuai dengan gambar. 4 aplikasi 2.

Untuk profil berbentuk besar, pemrosesan seluruh penampang dapat diganti dengan pengeboran di berbagai titik di sepanjang seluruh penampang dengan distribusi yang seragam dan kedalaman pengeboran yang sama.

3.6. Untuk pelat tebal, baja pita lebar, pipa seamless dan dilas dengan ketebalan dinding 4 mm atau lebih, sampel diambil dengan mengebor di tiga titik, sedangkan untuk ketebalan hingga 50 mm inklusif - melalui seluruh ketebalan, untuk ketebalan lebih dari 50 mm - hingga setengah ketebalan.

Untuk lembaran dan strip, bor pada jarak 10 - 15 mm dari tepi, di tengah lebar dan di tengah antara dua titik yang ditunjukkan.

Untuk pipa yang dilas, bor pada jarak 20 - 25 mm dari jahitan pada titik yang berlawanan dengan jahitan, dan di tengah antara dua titik yang ditunjukkan.

3.7. Untuk baja lembaran, strip, pipa seamless dan dilas dengan ketebalan dinding kurang dari 4 mm, chip diambil dengan memproses seluruh penampang potongan sampel dari lembaran atau strip melintasi arah rolling, atau segmen pipa.

Sebelum diproses, sampel atau bagian pipa dipotong menjadi beberapa bagian atau ditekuk menjadi beberapa lapisan dan dipadatkan.

Untuk lembaran dengan ketebalan 1 mm atau lebih, serta pipa dengan ketebalan dinding 1 mm atau lebih, alih-alih memproses penampang sampel, diizinkan untuk mengambil sampel sesuai dengan pasal 3.6.

3.8. Sebuah sampel dipotong dari kawat baja pada jarak 10 - 15 mm dari ujung kumparan.

Sampel dihancurkan dengan planing, penggilingan atau pemotongan sepanjang seluruh penampang.

3.9. Jika ketidaksepakatan muncul dalam penilaian komposisi kimia, sampel diambil dengan memproses seluruh penampang produk yang digulung atau setengah simetrisnya.

3.10. Jumlah chip yang diambil di setiap tempat harus kira-kira sama.

Keripik yang diambil di tempat yang berbeda atau dari produk gulungan yang berbeda digabungkan, dicampur, dan dikurangi dengan membaginya menjadi 20–100 g.

3.11. Sampel untuk analisis spektral dalam bentuk templat melintang dengan lebar 60 mm diambil dari setiap unit terkontrol dari produk yang digulung: dari lembaran dengan ketebalan 1 mm hingga 40 mm, produk panjang dengan diameter atau sisi bujur sangkar hingga 250 mm, sudut No. 2 - 14, balok No. 10 - 36, saluran No. 5 - 30.

3.12. Untuk baja lembaran dan pita lebar, sampel dipotong dari setengah templat:

untuk lembaran dengan ketebalan 4 mm atau kurang - satu sampel berukuran 40x40 mm sesuai dengan gambar. 1 lampiran wajib 3;

untuk lembaran dengan ketebalan lebih dari 4 mm - tiga sampel berukuran 40x30 mm di tepi, tengah dan 1/2 lebar sesuai dengan Gambar. 2 aplikasi 3. Dengan ketebalan lembaran 4 mm sampai 6 mm - sih. 1 atau 2 aplikasi 3.

3.11, 3.12. (Edisi Revisi, Rev. No. 2).

3.13. Untuk produk panjang dengan diameter atau sisi persegi hingga 50 mm, gunakan seluruh penampang templat sesuai dengan Gambar. 3, 4 dari Lampiran 3. Untuk produk panjang atau dengan sisi persegi lebih dari 50 mm, sampel dengan lebar 40 mm dipotong dari templat secara simetris dengan diameter atau panjang diagonal melalui seluruh penampang templat sesuai dengan Ara. 5, 6 Lampiran 3. Tergantung pada ukuran template, diperbolehkan untuk memotong sampel menjadi beberapa bagian.

3.14. Untuk baja berbentuk, setengah dari templat melintang digunakan. Tergantung pada ukuran produk yang digulung, diperbolehkan untuk memotong sampel menjadi beberapa bagian sesuai dengan gambar. 7 - 9 lampiran 3.

3.15. Sampel untuk analisis spektral untuk lembaran dengan ketebalan kurang dari 4 mm diproses dari sisi permukaan lembaran, untuk lembaran lebih dari 4 mm, dan juga untuk penampang dan baja berbentuk, penampang diproses. Untuk lembaran dengan ketebalan 4 hingga 6 mm, perawatan permukaan lembaran diperbolehkan. Kerang, inklusi terak yang terlihat dengan mata telanjang, serta cacat pemrosesan mekanis, retakan, dan perubahan warna tidak diperbolehkan pada permukaan sampel yang dirawat.

3.16. Pada permukaan perlakuan masing-masing sampel, analisis spektral dilakukan pada dua atau tiga titik yang ditunjukkan dalam gambar. Bintik-bintik pengikisan terletak pada jarak setidaknya 10 mm dari tepi profil atau lembaran potong. Untuk produk yang panjang, noda berceceran di sepanjang diameter atau diagonal. Satu titik percikan harus berada di tengah profil. Untuk produk lembaran dan gulungan berbentuk, titik percikan terletak di seluruh ketebalan profil sesuai dengan Gambar. 10, 11 Lampiran 3. Hasil pengukuran dirata-ratakan untuk setiap unit sewa.

3.17. Jika area tempat tergores lebih besar dari penampang profil yang dipertajam, maka permukaan yang berdekatan dengannya, sejajar dengan arah penggulungan, juga dibersihkan.

LAMPIRAN 1

SKEMA CANGKIR CETAKAN UNTUK SAMPLING

Cetakan dengan bentuk piramida tetrahedral terpotong

sebuah= 34´34

b= 22´22

Gabungan cetakan kerucut terpotong

Bahan: 1 - tembaga; 2, 3, 4, 5 - baja

Cetakan dengan bentuk prisma

Cetakan Kerucut Terpotong

Bahan - besi cor atau baja.

Cetakan

Cetakan Pengambilan Sampel Besi Cor Disk Ganda

Bahan: besi cor atau tembaga. Ketebalan sampel - 4 - 6 mm.

Bahan - baja

Probe yang dapat dilepas untuk pengambilan sampel baja cair

Bahan - baja

Probe yang dapat dilepas untuk pengambilan sampel baja cair

Bahan - baja

(Edisi Revisi, Rev. No. 1).

LAMPIRAN 2

Wajib

SKEMA SAMPLING DARI BLANKS, FORGING DAN ROLLING
UNTUK ANALISIS KIMIA

LAMPIRAN 3

Wajib

SKEMA UNTUK SAMPLING DARI BLANKS DAN FINISHED TERKAIT UNTUK ANALISIS SPECTRAL

LAMPIRAN 4

PENGUMPULAN DAN PERSIAPAN SPESIMEN DAN SAMPEL UNTUK PENGUJIAN BAJA Tempa

Bagian 2. Sampel untuk menentukan komposisi kimia

ISO 377.2-89

1 . Tujuan

1.1. Standar ini menetapkan metode untuk memperoleh sampel untuk menentukan komposisi kimia baja, dengan pengecualian untuk menentukan kandungan hidrogen.

Sampel dimaksudkan untuk pengujian, yang (kecuali disepakati lain antara pihak terkait) dilakukan sesuai dengan metode yang ditentukan dalam standar produk atau, jika tidak ada, dalam standar pengujian.

Untuk perbandingan dengan kondisi teknis diambil sampel dengan komposisi kimia rata-rata.

Metode untuk menentukan komposisi kimia dibagi menjadi dua kelompok:

a) metode kimia yang melibatkan pemasukan sampel ke dalam reaksi kimia (lihat ayat 5);

b) metode fisika yang melibatkan penentuan unsur-unsur penyusunnya tanpa reaksi kimia (lihat ayat 6).

1.2. Standar Internasional ini berlaku untuk produk mentah*, produk setengah jadi dan produk baja tempa yang tercakup dalam ISO 404-81 dan tidak berlaku untuk sampel produk peleburan atau pemurnian. Jika standar produk atau standar pengujian menentukan kondisi yang berbeda, ini: berbagai kondisi berlaku.

* Sehubungan dengan standar ini, konsep "produk mentah" tidak hanya mencakup ingot logam, tetapi juga produk gulung: mekar, lembaran dan kosong dari profil yang berbeda.

ISO 377.1-89. Seleksi dan persiapan sampel dan sampel untuk pengujian baja tempa. Bagian 1. Sampel dan sampel untuk pengujian mekanis.

ISO 404-81 Billet baja dan baja. Umum spesifikasi persediaan.

3 . Ketentuan

3.1. Sampel - produk: produk (misalnya, lembaran) yang diambil dari batch untuk pembuatan sampel.

3.2. Sampel: Jumlah tertentu dari bahan padat yang diambil dari sampel produk sebagai sampel untuk analisis (lihat 3.3).

3.3. Sampel untuk analisis: sejumlah bahan tertentu yang diambil dari sampel atau langsung dari produk yang mempertahankan komposisi kimia rata-rata produk.

Sampel dibagi ke dalam kategori berikut: sampel dalam bentuk keripik (lihat bagian 5); sampel padat (lihat 6.1); spesimen yang ditekan (lihat klausa 6.3); spesimen yang dilebur kembali (lihat 6.4).

3.4. Ditimbang dan dipilih sampel: bagian dari sampel untuk analisis atau seluruh sampel yang diambil untuk analisis.

Catatan. Metode preparasi sampel alternatif ditunjukkan pada gambar dan hanya sebagai informasi.

4 . Pengambilan sampel dan persiapan sampel

4.1. Lokasi pengambilan sampel dan dimensinya

Sampel hanya boleh diambil di lokasi yang ditentukan dalam standar produk.

Jika tidak ada persyaratan yang sesuai dalam standar produk atau spesifikasi pabrikan, sampel untuk analisis harus diambil dari sampel atau sampel yang dimaksudkan untuk pengujian mekanis (lihat 5.1 dari ISO 377.1), atau diambil langsung dari produk. Dalam hal ini, sampel produk canai bulat dengan profil penuh dan tidak lengkap dipotong dari salah satu ujung billet di sepanjang penampang.

Dimensi spesimen harus cukup untuk memungkinkan pengujian ulang, jika perlu.

4.2. Identifikasi sampel

Sampel harus ditandai dengan identifikasi sehingga produk dari mana sampel tersebut diambil dan tempat pengambilan sampel dapat diidentifikasi.

4.3. Persiapan permukaan sampel

Semua pelapis atau kontaminan (seperti kerak atau gemuk) harus dihilangkan dari permukaan spesimen dengan cara yang sesuai. Jika perlu, permukaan harus diturunkan dengan solusi yang tepat.

Jika komposisi kimia permukaan produk cenderung berubah, maka bagian permukaan sampel yang sesuai dapat dihilangkan.

Setelah operasi ini, sampel harus dilindungi dari kontaminasi.

4.4. Penyimpanan sampel untuk analisis

Untuk menghindari kontaminasi atau perubahan apapun, spesimen harus disimpan dalam wadah yang benar-benar kering yang terbuat dari bahan kimia inert yang sangat tahan terhadap abrasi baja.

Wadah harus ditandai dengan tepat dan, jika perlu, disegel. Wadah di mana sampel yang tunduk pada pemeriksaan arbitrase disimpan harus disegel oleh pabrikan dan penerima atau perwakilannya.

Dengan tidak adanya kesepakatan khusus, penyimpanan peti kemas dipercayakan kepada penanggung jawab pengambilan contoh.

Angka-angka menunjukkan paragraf yang sesuai dalam teks.

5 . Pengumpulan dan preparasi sampel dalam bentuk chip untuk penentuan komposisi kimia menggunakan metode analisis kimia

5.1. Pemesinan dan pemotongan

Semua instrumen, mesin dan wadah yang digunakan untuk persiapan sampel harus dibersihkan terlebih dahulu untuk mencegah kontaminasi sampel untuk analisis.

Planing, milling, turning atau cutting digunakan untuk mengambil sampel di seluruh penampang produk.

Jika sampel diambil tidak di seluruh penampang, tetapi di tempat yang terpisah, pengeboran atau salah satu jenis pemrosesan logam yang ditunjukkan biasanya digunakan.

Penggunaan cairan pemotongan hanya diizinkan dalam kasus luar biasa. Dalam hal ini, keripik harus dibersihkan dengan larutan apa pun yang tidak meninggalkan residu.

Saat memproses produk, oksidasi dan panas berlebih pada chip tidak diperbolehkan. Timbulnya warna chip yang tidak dapat dihindari sebagai akibat dari panas saat pemesinan baja mangan dan austenitik tertentu harus diminimalkan dengan pemilihan alat potong dan kecepatan potong yang tepat.

Sebagai hasil pemotongan, serpihan harus berukuran kecil dan sedemikian rupa sehingga tidak perlu dihancurkan lebih lanjut sesuai dengan persyaratan ayat 5.2.1 selama persiapan sampel untuk analisis.

Ukuran chip harus sedemikian rupa sehingga berat setiap chip antara 2,5 mg dan 25 mg.

Untuk baja murni dan baja paduan rendah, chip harus memiliki massa sekitar 10 mg, untuk baja paduan tinggi - sekitar 2,5 mg.

Jika baja karbon sedang diuji, serpihan harus sepadat dan sekompak mungkin (sekitar 100 mg) untuk mencegah chipping dan kehilangan grafit. Keripik yang diperoleh sebagai hasil pemesinan logam tidak cocok untuk menentukan kandungan oksigen.

5.2. Penggilingan dan penyaringan

5.2.1. Menggiling

Jika kepingan yang diperoleh sesuai dengan paragraf 5.1 tidak cocok untuk pengujian, kepingan tersebut dihancurkan dengan menggunakan penghancur yang telah dibersihkan sebelumnya.

Jika penggilingan ini tidak cocok, salah satu jenis pemotongan digunakan.

5.2.2. Penyaringan

Jika pengayakan diperlukan untuk mendapatkan sampel yang diinginkan, maka semua keripik diayak melalui saringan berlubang dengan diameter 2,5 mm.

Jika perlu, keripik yang tidak diayak dihancurkan kembali dan disaring lagi.

Jika sampel mengandung debu, mis. serpihan yang lolos saringan 0,050 mm, debu ini harus dipisahkan dengan pengayakan, dan kedua fraksi yang diperoleh ditimbang. Dalam hal ini, sampel akan terdiri dari dua bagian yang sebanding dengan pecahan ini.

Untuk mengetahui kandungan karbonnya, ambil satu sampel utuh, diayak melalui ayakan berlubang dengan diameter 2,5 mm.

Untuk menentukan kandungan nitrogen, sampel dikerjakan sedemikian rupa sehingga ada sesedikit mungkin partikel individu yang lebih kecil dari 0,050 mm.

Penyaringan harus dilakukan, mengamati semua tindakan yang diperlukan tindakan pencegahan untuk menghindari kontaminasi, perubahan dan kehilangan bahan.

5.3. Berat sampel untuk analisis

Massa sampel harus cukup untuk melakukan, jika perlu, analisis berulang. Jumlah bahan yang diperoleh untuk analisis ditentukan dengan menimbang. Massa sekitar 100 g dianggap cukup.

5.4. Penyimpanan sampel untuk analisis

Penyimpanan sampel dilakukan sesuai dengan persyaratan pasal 4.4.

Diperbolehkan untuk menyimpan sampel untuk analisis dalam bentuk massa padat dan menyiapkan keripik sesuai kebutuhan.

6 . Pengumpulan dan persiapan sampel padat, ditekan atau dilebur kembali untuk penentuan komposisi kimia menggunakan metode analisis fisik

(Spektrometri emisi di daerah spektrum tampak dan ultraviolet, fluoresensi sinar-X, spektrometri massa, dll.)

Tergantung pada persyaratan standar produk atau dengan persetujuan pihak yang berkepentingan, berikut ini digunakan untuk pengujian:

a) sampel padat;

b) sampel yang ditekan atau dilebur kembali.

Catatan. Tidak semua nilai baja dapat ditekan dan dilebur kembali.

Sebagian kecil sampel diambil untuk dianalisis. Volume bahan yang akan diuji dipilih sesuai dengan metode analisis.

6.1. sampel padat

Sampel padat diperoleh dengan memisahkan dari benda kerja sebagian bahan yang dapat ditempatkan di atas meja khusus atau dipasang di tempat sampel instrumen analitik.

Pemisahan sampel dilakukan dengan menggergaji, planing, cross-cutting, shearing atau stamping.

Permukaan sampel digiling, digiling atau diampelas hingga kemurnian yang diperlukan untuk analisis yang sesuai. Alumina digunakan sebagai bahan abrasif untuk merawat permukaan sampel sebelum menentukan kandungan silikon dengan analisis fluoresensi sinar-X atau spektrometri emisi. Sebelum menentukan kandungan aluminium dengan metode yang sama, permukaan sampel diperlakukan dengan abrasif silikon. Saat menentukan kandungan karbon dengan analisis spektrometri emisi, abrasif berbasis oksida digunakan untuk merawat permukaan sampel.

Jika tidak ada indikasi dalam standar produk, bagian dari sampel yang sesuai dengan penampang produk diambil untuk analisis, jika sampel memiliki ketebalan yang cukup.

6.2. Sampel padat dengan ketebalan kurang dari 1,5 mm.

Saat melakukan beberapa metode analisis fisik antara sampel padat dan elektroda (spektrometri emisi di daerah spektrum tampak dan ultraviolet atau spektrometri massa), busur listrik atau percikan terjadi, yang menyebabkan pemanasan sampel padat. Semakin tipis sampel, semakin besar pemanasan lokal.

Untuk sampel padat dengan ketebalan kurang dari 1,5 mm, mungkin perlu menggunakan teknologi khusus untuk mengurangi pemanasan lokal dari percikan api. Misalnya, tepi sampel padat dapat dilas* ke pelat baja kecil, atau satu sisi sampel dapat dilapisi dengan timah dan sisi lainnya dibiarkan bebas.

* Metode pengelasan oxy-fuel terapan elektroda tungsten dalam lingkungan gas inert.

Permukaan kemudian harus diperlakukan seperti yang ditentukan dalam paragraf 6.1.

6.3. Sampel yang ditekan

Persiapan chip dilakukan dengan metode yang sama dan di bawah kondisi yang sama seperti untuk sampel yang dimaksudkan untuk analisis. metode kimia(lihat paragraf 5.1 dan 5.2).

Sekitar 10 g chip berbentuk halus ditempatkan di dalam cincin logam dengan diameter dalam sekitar 25 mm. Cincin ini diletakkan di atas dasar baja yang kokoh dengan permukaan atas yang benar-benar rata dan dipoles dengan baik. Sebuah mesin press dengan pendorong yang bebas memasuki ring dengan sedikit gesekan menghasilkan gaya tekan minimal 1800 MPa*.

* 1 MPa = 1 N/mm 2 = 10 bar.

Kemudian permukaan sampel yang ditekan menjadi satu bagian dengan cincin diperlakukan seperti yang ditunjukkan pada paragraf 6.1. Setelah itu, sampel dianalisis dengan metode fisik.

Kualitas permukaan sampel yang dianalisis sampai batas tertentu tergantung pada bentuk dan ukuran chip. Jangan gunakan keripik yang terlalu kecil, yang dapat diayak melalui saringan berlubang dengan diameter kurang dari 0,80 mm.

Kurva kalibrasi alat analisis diplot berdasarkan hasil analisis sampel yang ditekan.

6.4. Sampel yang Dilelehkan

Keripik, sampel padat atau potongan kecil baja dapat dilebur kembali dalam atmosfer gas inert dalam peralatan peleburan khusus, seperti tungku frekuensi tinggi atau argon-arc, untuk memberikan bentuk yang sesuai untuk analisis spektral.

Adalah penting bahwa setiap perubahan kimia kuantitatif dalam bahan yang dilebur kembali dicatat dan tidak secara signifikan mempengaruhi hasil pengujian.

Catatan. Untuk meminimalkan perubahan komposisi kimia dari bahan yang dilebur ulang, 0,05 g zirkonium sering ditambahkan ke dalamnya sebagai pengoksidasi, dan instrumen analitik dikalibrasi sesuai dengan hasil pengujian sampel standar yang dilebur.

LAMPIRAN 4(Diperkenalkan tambahan,Mengubah nomor 2 ).

DATA INFORMASI

1. DIKEMBANGKAN DAN DIPERKENALKAN oleh Kementerian Metalurgi Uni Soviet

2. DISETUJUI DAN DIPERKENALKAN OLEH Dekrit Komite Negara Uni Soviet untuk Standar tertanggal 30 Desember 1981 No. 5786

3. Lampiran 4 dari standar ini telah disiapkan dengan menggunakan metode aplikasi langsung. standar internasional ISO 377-2-89 Pemilihan dan persiapan spesimen dan sampel untuk pengujian baja tempa. Bagian 2. Sampel untuk menentukan komposisi kimia "

5. Batasan masa berlaku telah dihapus dengan Keputusan Standar Negara 17.06.91 No. 879

6. EDISI (September 2009) dengan Amandemen No. 1, 2, disetujui pada Juni 1986, Juni 1991 (IUS 9-86, 9-91)

STANDAR NEGARA

SOYUZASSR

BESI COR, BAJA DAN PADUAN

METODE SAMPLING UNTUK MENENTUKAN

KOMPOSISI KIMIA

GOST 7565-81

(ST SEV 466-77)

Edisi resmi

KOMITE NEGARA USSR UNTUK STANDAR

Moskow

DIKEMBANGKAN oleh Kementerian Metalurgi Besi Uni Soviet

KINERJA

L.I. Osipov, S.M. Novokshenova, V.P. Zamaraev, A.M. Krichevskaya, I. A. Balakina, A. V. Titovets, I. M. Vorontsov, A. E. Gorevaya, M. D. Zhembus, T.Ya. Kalenchenko, G.I. Stein

DIKENALKAN oleh Kementerian Metalurgi Besi Uni Soviet

Anggota Dewan A A. Kugushin

DISETUJUI DAN DIPERKENALKAN OLEH Dekrit Komite Negara Uni Soviet untuk Standar tertanggal 30 Desember 1981 No. 5786

Amandemen No I GOST 7565-81 Besi tuang, baja dan paduan Metode pengambilan sampel untuk menentukan komposisi kimia

Keputusan Komite Negara Uni Soviet tentang Standar tertanggal 11.06.86

No. 1451 tanggal pengenalan ditetapkan pada 01.01.87

Letakkan kode di bawah nama standar: OKSTU 0809.

Klausul 1.4. Ganti kata-kata: "tidak lebih dari 1 kg" dengan 0,1 - 1 kg.

Klausul 1.10. Hapus kata "sekitar".

Ayat 1.11 Ganti kata: “diameter 15 mm” dengan “diameter 10-20 mm”.

Pasal 1.12; Ganti kata-kata: "Ketebalan keripik harus 0,3-0,4 mm" dengan "Ketebalan keripik tidak boleh lebih dari 0,4 mm."

Klausul 2.1. Paragraf ketiga harus dilengkapi dengan kata-kata: “Ketika menuangkan lelehan massa kecil ke dalam satu siphon, sampel diambil pada awal atau akhir penuangan”;

tambahkan paragraf: "Garis cetakan otomatis dengan logam tuang stasioner dari kapasitas sendok hingga 30 ton diizinkan untuk mengambil sampel sebelum pengecoran."

Paragraf 2.2, 2.3 setelah kata "baja" harus ditambah dengan kata: "paduan".

Ayat 2.2 setelah kata "sendok" harus dilengkapi dengan kata-kata: "Pada instalasi yang tidak dilengkapi dengan tundish, diperbolehkan untuk mengambil sampel pada akhir pengecoran."

Ayat 2.4 setelah kata "baja" harus ditambah dengan kata: "dan paduannya"; tambahkan paragraf: "Diijinkan untuk mengambil sampel logam dari wadah tungku sebelum pengecoran untuk menentukan komposisi kimia baja dan paduan yang dilebur dalam tungku induksi vakum."

Klausul 2.5 setelah kata "baja" untuk menambahkan gajah: "paduan".

Paragraf 2.7 akan dinyatakan dalam edisi baru - “2.7. Skema cangkir cetakan untuk pengambilan sampel dan pengambil sampel dari perangkat pengambilan sampel tunggal ditunjukkan pada Gambar. 1-3, 5, 8-10 dari aplikasi yang direkomendasikan 1".

Ayat 2.8 pada kata "Diizinkan" untuk menyatakan dalam edisi baru: "Massa sampel untuk analisis kimia harus 0,3-2,0 kg, untuk analisis spektral - 0,06-1,0 kg."

Klausul 2.17 pada kata “Disiapkan” akan ditulis ulang menjadi: “2.17. Keripik pendek dengan ketebalan tidak lebih dari 0,4 mm dicampur secara menyeluruh.

Paragraf 2.18 setelah kata-kata "ketebalan 1,5-2,0 mm" harus dilengkapi dengan kata-kata: "dan untuk sampel yang diambil dengan alat pengambilan sampel satu kali, lapisan 0,5-1,0 mm dikeluarkan dari salah satu bidang sampel. "

Paragraf 3.13 harus dilengkapi dengan kata-kata: "Tergantung pada ukuran template, diperbolehkan untuk memotong sampel menjadi beberapa bagian."

Lampiran 1 dilengkapi dengan gambar 8-10:

Probe yang dapat dilepas untuk pengambilan sampel, baja cair

B. LOGAM DAN PRODUK LOGAM

Grup B09

Amandemen No. 2 menjadi GOST 7565-81 Besi tuang, baja dan paduannya. Metode pengambilan sampel untuk menentukan komposisi kimia

Disetujui dan diberlakukan dengan Keputusan Komite Standardisasi dan Metrologi Uni Soviet tertanggal 17.06.91 No. 879

Tanggal perkenalan 01.01.92

Pada sampul dan halaman pertama, di bawah penunjukan standar, tambahkan penunjukan: (ISO 377,2-89)

Bagian pendahuluan setelah kata "komposisi kimia" harus ditambah dengan kata: "domain";

tambahkan paragraf: "Diizinkan untuk memilih dan menyiapkan sampel baja tempa untuk pengujian sesuai dengan standar internasional ISO 377,2-89, diberikan dalam Lampiran 4."

Paragraf 1.5 harus dilengkapi dengan paragraf: "Diperbolehkan menggunakan cetakan lain yang memberikan keakuratan hasil analisis yang dipersyaratkan."

Klausul 1.5, 1.7, 1.15, 2.6, 2.7,2.9, 2.11; lampiran 1. Ganti kata: "cup-mold" dengan "mould".

Paragraf 1.10 Ganti kata-kata: "Kekasaran permukaan sampel yang dirawat untuk analisis spektral Rz tidak boleh lebih dari 20 m menurut GOST 2789-73" dengan "Sampel untuk analisis spektral digiling ke bidang. Kerang, retakan, inklusi terak, dan warna menodai yang terlihat dengan mata telanjang tidak diperbolehkan pada permukaan yang dirawat.

Klausul 1.18 harus dinyatakan dalam kata baru: “1.18. Saat menentukan komposisi kimia pig iron dalam ingot, jumlah ingot yang akan diambil diatur dalam peraturan dan dokumentasi teknis untuk produk tertentu.

Klausul 1.21. Hapus kata-kata: "dalam bentuk keripik atau potongan";

ganti kata-kata: "Bagian pertama dari keripik dibuang" dengan "Keripik yang diperoleh setelah pengeboran hingga kedalaman 4-6 mm dibuang, pengeboran selesai pada jarak yang sama dari sisi berlawanan dari ingot";

setelah kata "pengeboran dalam" tambahkan kata: "lebih".

Paragraf 2.1 harus dilengkapi dengan paragraf: “Dalam hal penuangan logam tanpa sendok dari tungku induksi terbuka, diperbolehkan untuk mengambil sampel langsung dari wadah tungku sebelum pengecoran dimulai.”

Paragraf 2.2 harus dilengkapi dengan kata-kata: "Pada instalasi dengan penghisap debu mahkota, diperbolehkan untuk mengambil sampel dari kristalisasi."

Paragraf 2.0 dilengkapi dengan kata-kata: “atau dalam bentuk potongan”.

Klausul 2.10. Ganti kata: "dalam cangkir" dengan "dalam cetakan":

ganti kata-kata: “Dalam penentuan aluminium, silicocalcium, ferrosilicon, ferromanganese dan lain-lain digunakan” dengan “dalam penentuan aluminium, silicocalcium, ferrosilicon, ferromanganese dan deoxidizers lain yang tidak mengandung aluminium digunakan.”

Klausul 2.18. Hapus kata-kata; "Kekasaran permukaan bagian terpotong Rz tidak boleh lebih dari 20 mikron menurut GOST 2789-73"; "Pada saat yang sama,

(Lanjutan lihat hal. 31)

harus dipastikan - kekasaran permukaan Rz tidak lebih dari 20 mikron sesuai dengan GOST 2789-73.

Klausul 3.3. Paragraf terakhir harus dilengkapi dengan kata-kata: "Untuk ingot peleburan kembali elektroslag yang dilebur dengan metode pengumpanan bebas busur, sampel diambil di bagian atas ingot."

Klausul 3.11. Ganti kata-kata: "batang dengan diameter 20 mm sampai dengan 250 mm" dengan "batang dengan diameter atau sisi persegi hingga 250 mm".

Klausul 3.12. Paragraf ketiga Ganti kata-kata: “Dengan ketebalan lembaran 4 mm hingga 6 mm - neraka. 1 dari Lampiran 3 "untuk" Dengan ketebalan lembaran 4 mm sampai 6 mm - neraka. 1 atau 2 aplikasi 3".

Klausul 3.13. Ganti kata-kata: "28-50 mm" dengan "hingga 50 mm"; “Untuk produk panjang dengan diameter lebih dari 50 mm” hingga “Untuk produk panjang atau sisi persegi lebih dari 50 mm”.

Klausul 3.15. Ganti kata-kata: "Kekasaran permukaan mesin Rz tidak boleh lebih dari 20 mikron menurut GOST 2789-73" dengan "Tenggelam, inklusi terak yang terlihat dengan mata telanjang, serta cacat pemesinan, retakan, dan warna pewarnaan tidak diperbolehkan pada permukaan mesin sampel.”

Lampiran I. Gambar 8, 9,10 harus dilengkapi dengan keterangan: "Bahan - baja".

Tambahan standar dengan aplikasi - 4:

"LAMPIRAN 4"

STANDAR INTERNASIONAL

PERSIAPAN SAMPEL

UNTUK PENGUJIAN BAJA Tempa

ISO 377.2-89

Bagian 2. Sampel untuk menentukan komposisi kimia

1. Janji temu

1.1. Standar ini menetapkan metode untuk memperoleh sampel untuk menentukan komposisi kimia baja, dengan pengecualian untuk menentukan kandungan hidrogen.

Sampel dimaksudkan untuk pengujian, yang (kecuali disepakati lain antara pihak terkait) dilakukan sesuai dengan metode yang ditentukan dalam standar produk atau, jika tidak ada, dalam standar pengujian.

Untuk perbandingan dengan kondisi teknis diambil sampel dengan komposisi kimia rata-rata.

Metode untuk menentukan komposisi kimia dibagi di bagian bawah kelompok:

a) metode kimia yang melibatkan pemasukan sampel ke dalam reaksi kimia (lihat ayat 5);

b) metode fisika yang menyediakan penentuan unsur penyusun tanpa reaksi kimia (lihat ayat 6).

1.2 Standar Internasional ini berlaku untuk produk mentah*, produk setengah jadi dan produk baja tempa yang tercakup dalam ISO 404-81 dan tidak berlaku untuk sampel produk peleburan atau pemurnian. Jika standar produk atau standar pengujian menentukan kondisi yang berbeda, kondisi yang berbeda ini berlaku.

ISO 377.1-89. Seleksi dan persiapan sampel dan sampel untuk pengujian baja tempa. Bagian 1. Sampel dan sampel untuk pengujian mekanis.

ISO 404-81. Baja dan baja kosong. Persyaratan teknis umum pengiriman.

3. Syarat

3.1 Sampel - produk: produk (misalnya, lembaran) yang dipilih darinya untuk pembuatan sampel.

3.2. Sampel: Sejumlah material padat tertentu yang diambil dari sampel produk sebagai sampel untuk analisis (lihat 3.3).

3.3. Sampel untuk analisis: sejumlah bahan tertentu yang diambil dari sampel atau langsung dari produk yang mempertahankan komposisi kimia rata-rata produk.

Sampel dibagi ke dalam kategori berikut:

sampel dalam bentuk keripik (lihat bagian 5);

sampel padat (lihat 6.1);

sampel yang ditekan (lihat klausa 6.3);

sampel yang dilebur kembali (lihat item 6:4).

3.4. Ditimbang dan dipilih sampel: bagian dari sampel untuk analisis atau seluruh sampel yang diambil untuk analisis.

Catatan. Metode preparasi sampel alternatif ditunjukkan pada gambar dan hanya sebagai informasi.

4. Pengambilan sampel dan persiapan sampel

4.1 Lokasi dan dimensi pengambilan sampel

Sampel hanya dapat diambil di lokasi yang ditentukan dalam standar produk.

Jika tidak ada persyaratan yang sesuai dalam standar produk atau spesifikasi pabrikan, sampel untuk analisis harus diambil dari sampel atau sampel yang dimaksudkan untuk pengujian mekanis (lihat ayat 5.1 dari ISO 377.1), atau diambil langsung dari produk. Dalam hal ini, sampel produk canai bulat dari profil penuh dan tidak lengkap dipotong dari salah satu ujung benda kerja di sepanjang penampang.

Dimensi spesimen harus cukup untuk pengujian ulang, jika perlu.

4.2 Identifikasi sampel

Sampel harus ditandai dengan identifikasi sehingga produk dari mana sampel tersebut diambil dan tempat pengambilan sampel dapat diidentifikasi.

4.3 Persiapan permukaan sampel

Semua pelapis atau kontaminan (seperti kerak atau gemuk) harus dihilangkan dari permukaan spesimen dengan cara yang sesuai. Jika perlu, permukaan harus diturunkan dengan solusi yang tepat.

Jika komposisi kimia permukaan produk cenderung berubah, maka bagian permukaan sampel yang sesuai dapat dihilangkan.

Setelah operasi ini, sampel harus dilindungi dari kontaminasi.

4.4. Penyimpanan sampel untuk analisis

Untuk menghindari kontaminasi atau perubahan apapun, spesimen harus disimpan dalam wadah yang benar-benar kering yang terbuat dari bahan kimia inert yang sangat tahan terhadap abrasi baja.

Wadah harus diberi label yang sesuai dan, jika perlu, disegel Wadah berisi sampel yang tunduk pada arbitrase harus disegel oleh produsen dan penerima atau perwakilannya.

Kecuali disepakati lain, penyimpanan wadah menjadi tanggung jawab pihak yang bertanggung jawab untuk pengambilan sampel.

Angka-angka menunjukkan paragraf yang sesuai dalam teks.

5. Pengumpulan dan preparasi sampel dalam bentuk chip untuk penentuan komposisi kimia menggunakan metode analisis kimia

5.1.Pemesinan dan pemotongan

Semua instrumen, mesin dan wadah yang digunakan untuk persiapan sampel harus dibersihkan terlebih dahulu untuk mencegah kontaminasi sampel untuk analisis.

Planing, milling, turning atau cutting digunakan untuk mengambil sampel di sepanjang seluruh penampang produk.

Jika sampel diambil tidak di seluruh penampang, tetapi di tempat yang terpisah, pengeboran atau salah satu jenis pemrosesan logam yang ditunjukkan biasanya digunakan.

Penggunaan pelumas pendingin hanya diizinkan dalam kasus luar biasa. Dalam hal ini, keripik harus dibersihkan dengan larutan apa pun yang tidak meninggalkan residu.

Selama pemrosesan mekanis produk, oksidasi dan panas berlebih dari chip tidak diperbolehkan. Munculnya warna temper chip yang tidak dapat dihindari karena panas saat pemesinan baja mangan dan austenitik tertentu harus diminimalkan dengan pemilihan alat potong dan kecepatan potong yang tepat.

Sebagai hasil pemotongan, serpihan harus berukuran kecil dan sedemikian rupa sehingga tidak perlu digiling tambahan sesuai dengan persyaratan ayat 5.2.1 selama persiapan sampel untuk analisis.

Ukuran chip harus sedemikian rupa sehingga berat setiap chip antara 2,5 mg dan 25 mg.

Untuk baja murni dan baja paduan rendah, chip harus memiliki massa sekitar 10 mg, untuk baja paduan tinggi - sekitar 2,5 mg.

Jika baja karbon sedang diuji, serpihan harus sepadat dan sekompak mungkin (sekitar 100 mg) untuk mencegah chipping dan kehilangan grafit. Keripik yang diperoleh sebagai hasil pemesinan logam tidak cocok untuk menentukan kandungan oksigen.

5.2. Penggilingan dan penyaringan

5.2.1. Menggiling

Jika chip yang diperoleh sesuai dengan n. 5.1, tidak cocok untuk pengujian, dihancurkan dengan penghancur yang telah dibersihkan sebelumnya.

Jika penggilingan ini tidak cocok, salah satu jenis pemotongan digunakan.

5.2.2. Penyaringan

Jika pengayakan diperlukan untuk mendapatkan sampel yang diinginkan, maka semua keripik diayak melalui saringan berlubang dengan diameter 2,5 mm.

Jika perlu, keripik yang tidak diayak dihaluskan kembali dan diayak lagi.

Jika sampel mengandung debu, mis. serpihan yang lolos saringan dengan lubang berdiameter 0,050 mm, debu ini harus dipisahkan dengan pengayakan, dan kedua fraksi yang diperoleh ditimbang. Dalam hal ini, sampel akan terdiri dari dua bagian yang sebanding dengan pecahan ini.

Untuk mengetahui kandungan karbonnya, diambil sampel utuh, diayak melalui ayakan berlubang berdiameter 2,5 mm.

Untuk menentukan kandungan nitrogen, sampel dikenai pemrosesan mekanis sedemikian rupa sehingga ada sesedikit mungkin partikel individu dengan ukuran kurang dari 0,050 mm.

Penyaringan harus dilakukan dengan semua tindakan pencegahan yang diperlukan untuk menghindari kontaminasi, perubahan dan kehilangan bahan.

5.3.. Massa sampel untuk analisis

Massa sampel harus cukup untuk melakukan, jika perlu, analisis berulang. Jumlah bahan yang diperoleh untuk analisis ditentukan dengan menimbang. Massa sekitar 100 g dianggap cukup.

Penyimpanan sampel untuk analisis.

Penyimpanan sampel dilakukan sesuai dengan persyaratan paragraf. 4.4.

Diperbolehkan untuk menyimpan sampel untuk analisis dalam bentuk massa padat dan menyiapkan keripik sesuai kebutuhan.

6. Pemilihan dan persiapan sampel padat, ditekan atau dilebur kembali untuk menentukan komposisi kimia menggunakan metode analisis fisik

(Spektrometri emisi di daerah spektrum tampak dan ultraviolet, fluoresensi sinar-X, spektrometri massa, dll.)

Tergantung pada persyaratan standar produk atau dengan persetujuan pihak yang berkepentingan, berikut ini digunakan untuk pengujian:

a) sampel padat;

b) sampel yang ditekan atau dilebur kembali.

Catatan. Tidak semua jenis baja dapat ditekan dan dilebur kembali.

Sebagian kecil sampel diambil untuk dianalisis. Volume bahan yang akan diuji dipilih sesuai dengan metode analisis.

sampel padat

Sampel padat diperoleh dengan memisahkan dari benda kerja sebagian bahan yang dapat ditempatkan di atas meja khusus atau dipasang di tempat sampel instrumen analitik.

Pemisahan sampel dilakukan dengan menggergaji, merencanakan, memotong, memotong atau meninju.

Permukaan sampel digiling, digiling atau diampelas hingga bersih yang diperlukan untuk analisis yang sesuai. Alumina digunakan sebagai bahan abrasif untuk merawat permukaan sampel sebelum menentukan kandungan silikon dengan analisis fluoresensi sinar-X atau spektrometri emisi. Sebelum menentukan kandungan aluminium dengan metode yang sama, permukaan sampel diperlakukan dengan abrasif silikon. Saat menentukan kandungan karbon dengan analisis spektrometri emisi, abrasif berbasis oksida digunakan untuk merawat permukaan sampel.

Jika tidak ada indikasi dalam standar produk, bagian dari sampel yang sesuai dengan penampang produk diambil untuk analisis, jika sampel memiliki ketebalan yang cukup.

6.2.. Sampel padat dengan ketebalan kurang dari 1,5 mm

Saat melakukan beberapa metode analisis fisik antara sampel padat dan elektroda (spektrometri emisi di daerah spektrum tampak dan ultraviolet atau spektrometri massa), busur listrik atau percikan terjadi, yang menyebabkan pemanasan sampel padat. Semakin tipis sampel, semakin besar pemanasan lokal.

Untuk spesimen padat dengan ketebalan kurang dari 1,5 mm, mungkin perlu menggunakan teknologi khusus untuk mengurangi pemanasan lokal dari percikan api. Misalnya, tepi sampel padat dapat dilas* ke pelat baja kecil, atau satu sisi sampel dapat dilapisi dengan timah dan sisi lainnya dibiarkan bebas.

Permukaan kemudian harus diperlakukan seperti yang ditentukan dalam paragraf 6.1.

6.3 Sampel yang ditekan

Persiapan chip dilakukan dengan metode yang sama dan di bawah kondisi yang sama seperti untuk sampel yang dimaksudkan untuk analisis dengan metode kimia (lihat paragraf 5.1 dan 5.2).

Sekitar 10 g chip berbentuk halus ditempatkan di dalam cincin logam dengan diameter internal sekitar 25 mm. Cincin ini diletakkan di atas dasar baja yang kokoh dengan permukaan atas yang benar-benar rata dan dipoles dengan baik. Mesin press dengan pendorong yang masuk dengan bebas dan cincin gesekan rendah menghasilkan gaya tekan minimal 1800 MPa*.

Kemudian permukaan sampel yang ditekan menjadi satu bagian dengan cincin diperlakukan seperti yang ditunjukkan pada ayat 6.1. Setelah itu, sampel dianalisis dengan metode fisik.

Kualitas permukaan sampel yang dianalisis sampai batas tertentu tergantung pada bentuk dan ukuran chip. Jangan menggunakan kepingan yang terlalu kecil yang dapat diayak melalui saringan berlubang dengan diameter kurang dari 0,80 mm.

Kurva kalibrasi alat analisis diplot berdasarkan hasil analisis sampel yang ditekan.

6.4. Sampel yang Dilelehkan

Keripik, sampel padat, atau potongan kecil baja dapat dilebur kembali dalam atmosfer gas inert dalam peralatan peleburan khusus, seperti tungku busur frekuensi tinggi atau argon, untuk memberikan bentuk yang sesuai untuk analisis spektral.

Pada saat yang sama, penting bahwa setiap perubahan kimia kuantitatif dalam bahan yang dilebur kembali dicatat, dan perubahan tersebut tidak secara signifikan mempengaruhi hasil pengujian.

Catatan. Untuk meminimalkan perubahan komposisi kimia dari bahan yang dilebur ulang, 0,05 g zirkonium sering ditambahkan ke dalamnya sebagai pengoksidasi, dan instrumen analitik dikalibrasi sesuai dengan hasil pengujian sampel standar yang dilebur.

1 MPa = 1 N/mm2 = 10 bar.

(IUS No. 9 1991)

UDC169.01: 620.113: 006.354 Grup B09

STANDAR NEGARASOYUZASSR

GOST 7565-81 ( STSEV 466- 77) Alih-alih GOST 7565-73

Dengan Keputusan Komite Negara Uni Soviet untuk Standar tanggal 30 Desember 1981 No. 5786, masa berlaku ditetapkan

dari 01.01. 1982

sampai 01.01. 1987

Ketidakpatuhan terhadap standar dapat dihukum oleh hukum

Standar Internasional ini menetapkan metode pengambilan dan penyiapan sampel untuk menentukan komposisi kimia besi tuang, baja, paduan dan produk jadi.

Standar sepenuhnya sesuai dengan ST SEV 466 - 77.

1. SAMPLING DAN PERSIAPAN BESI COR

1.1. Untuk menentukan komposisi kimia besi cair dari setiap outlet dari tungku dengan jet seragam, tiga sampel diambil dari saluran: di awal, di tengah dan di ujung outlet.

1.2. Tiga sampel diambil dari masing-masing sendok ketika logam dikeringkan: setelah dikeringkan, sekitar 1/4, 1/2 dan 3/4 sendok.

1.3. Sampel diambil dengan sendok atau probe dengan perendaman dalam logam cair atau di bawah aliran logam.

1.4. Massa sampel untuk analisis kimia tidak boleh lebih dari 1 kg, untuk analisis spektral - setidaknya 0,05 kg.

1.5. Logam dituangkan ke dalam cangkir - cetakan. Desain dan dimensi cangkir cetakan untuk analisis kimia ditunjukkan pada Gambar. 1-6, untuk analisis spektral - Gambar 1, 7 dari aplikasi yang direkomendasikan 1.

1.6. Saat menuangkan, mengisi kurang, meluap, memercik dan memercik logam, pancaran terputus tidak diperbolehkan.

1.7. Sampel dalam cetakan-cangkir harus memadat dengan tenang.

1.8. Setelah dingin, sampel dikeluarkan dari cetakan, ditandai dengan nomor tungku, outlet dan sendok (saat menuangkan pig iron ke dalam ingot).

1.9. Sampel harus tanpa cangkang, retakan, sambungan dan inklusi terak. Sampel untuk analisis kimia diperbolehkan untuk dianil.

1.10. Permukaan sampel, di mana serpihan atau potongan diambil, dibersihkan secara menyeluruh dari pasir, oksida dan kerak pengecoran. Kekasaran permukaan sampel yang dirawat untuk analisis spektral Rz tidak boleh lebih dari sekitar 20 mikron menurut GOST 2789-73.

1.11. Untuk pengambilan sampel dalam bentuk chip, digunakan bor dengan sudut tajam 120 ° dari baja berkecepatan tinggi atau paduan keras dengan diameter 15 mm.

1.12. Keripik dihilangkan dengan mengebor pada kecepatan rendah di bagian tengah sampel, mencegah pembentukan debu. Pengeboran dilakukan tanpa mendinginkan bor. Keripik harus setebal 0,3-0,4 mm.

1.13. Contoh besi tuang yang tidak dapat dibor, pecah dan potongan-potongan kecil terpisah dari permukaan belahan.

1.14. Massa besi cor yang sama diambil dari setiap sampel.

Sampel dalam bentuk potongan atau keripik dihancurkan hingga ukuran butir tidak lebih dari 0,2 mm, setelah itu digabungkan, dirata-rata dan dikurangi dengan cara dikuartal menjadi massa setidaknya 20 g.

Untuk besi cor yang dimaksudkan untuk ekspor, berat sampel harus minimal 100 g.

1.15. Saat menuangkan logam cair ke dalam cangkir cetakan (Gbr. 7), diperbolehkan menggunakan sampel dalam bentuk batang atau cakram untuk analisis kimia. Saat memilih dari ember berisi tiga, potongan tiga batang dengan massa atau ukuran yang sama dihancurkan. Untuk analisis spektral, sampel dalam bentuk cakram digunakan.

1.16. Sampel yang disiapkan untuk analisis kimia ditempatkan dalam wadah tertutup.

1.17. Sampel untuk penentuan komposisi kimia disimpan selama 3 bulan. Diperbolehkan untuk mengatur periode penyimpanan sampel yang berbeda saat menggunakan besi cor di dalam perusahaan.

1.18. Pengambilan sampel untuk menentukan komposisi kimia besi kasar dilakukan sesuai dengan peraturan dan dokumentasi teknis untuk produk tertentu.

1.19. Saat mengambil sampel besi dalam babi yang dimaksudkan untuk ekspor, setidaknya satu babi diambil dari tumpukan atau gerobak dari setiap 3 ton.

1.20. Batangan yang dipilih ditandai dengan nomor tumpukan atau gerobak.

1.21. Permukaan ingot, tempat sampel diambil dalam bentuk serpihan atau potongan, dibersihkan secara menyeluruh dari pasir, terak, dan kulit pengecoran. Sampel dalam bentuk chip diambil dari permukaan samping,

dikupas menurut pasal 1.10, tegak lurus terhadap tawon panjang. Bagian pertama dari keripik dibuang. Untuk analisis, chip digunakan, dikumpulkan setelah pengeboran hingga kedalaman 4-6 mm dan disiapkan sesuai dengan paragraf. 1.12 dan 1.14. Sampel untuk analisis besi tuang, yang tidak dapat dibor, diambil dan disiapkan sesuai dengan paragraf. 1.13 dan 1.14.

2. PEMILIHAN DAN PENYUSUNAN SAMPEL SENDIRI BAJA DAN PADUAN

2.1. Untuk menentukan komposisi kimia peleburan baja dan paduan peleburan terbuka, satu hingga tiga sampel diambil dari masing-masing sendok. Dua sampel diambil setelah menuangkan sekitar setengah dari logam sendok. Satu sampel diambil jika memungkinkan untuk menggunakan sisa sampel logam untuk analisis ulang. Sampel kedua diambil untuk analisis ulang.

Tiga sampel diambil setelah penirisan 1/4, 1/2 dan 3/4 sendok.

Ketika pengecoran ingot yang terdiri dari satu atau lebih panas, sampel diambil pada awal atau akhir pengecoran masing-masing sendok

Saat menuangkan lelehan massa kecil di bawah vakum atau di atmosfer pelindung, satu sampel diambil pada awal atau akhir pengecoran.

2.2. Untuk mengetahui komposisi kimia dari lelehan baja, diambil satu sampel dari instalasi pengecoran kontinyu atau semi-kontinyu di tengah pengecoran masing-masing sendok. Diperbolehkan mengambil sampel dari billet cast di tengah casting setiap sendok.

2.3. Komposisi kimia baja dari elektroslag, busur vakum, busur plasma dan peleburan kembali berkas elektron dibuat dari sampel yang diambil dari sendok peleburan awal, dengan pengecualian unsur-unsur yang isinya berubah selama peleburan kembali dan yang ditetapkan oleh dokumentasi peraturan dan teknis untuk produk tertentu.

2.4. Untuk menentukan komposisi kimia baja induksi vakum, serta baja peleburan kembali elektroslag, busur vakum, berkas elektron dan busur plasma oleh elemen, yang isinya berubah selama peleburan kembali dan yang ditetapkan oleh peraturan dan dokumentasi teknis untuk produk tertentu, sampel diambil dari ingot, pig metal atau dari produk canai jadi, seperti yang ditunjukkan dalam Sec. 3.

2.5. Selama peleburan elektroslag elektroda dari dua pemanasan awal dengan metode perakitan berpasangan, komposisi kimia baja peleburan elektroslag ditetapkan sebagai rata-rata aritmatika dari hasil penentuan elemen dalam sampel panas awal.

2.6. Sampel diambil dengan sendok panas yang diisi di bawah jet, atau dengan probe yang direndam dalam logam cair.

Untuk baja dan paduan yang sulit dikerjakan, pengambilan sampel dengan granulasi diperbolehkan.

2.7. Skema cetakan kaca untuk pengambilan sampel ditunjukkan pada Gambar. 1-3,5 aplikasi 1.

2.8. Massa sampel untuk analisis kimia harus 0,3-2,0 kg, untuk analisis spektral - 0,15-1,0 kg. Diperbolehkan menggunakan sampel yang sama untuk analisis spektral kimia.

2.9. Saat menuangkan logam ke dalam cetakan cangkir, mengisi dan meluap, percikan dan percikan logam, gangguan jet tidak diperbolehkan.

2.10. Logam di dalam cangkir harus mengeras dengan tenang. Untuk mendeoksidasi baja yang gelisah, aluminium dengan kemurnian minimal 99% ditambahkan ke sampel, berdasarkan fraksi massanya dalam sampel lebih dari 0,2%. Saat menentukan aluminium, silicocalcium, ferrosilicon, ferromanganese dan lainnya digunakan.

2.11. Sampel logam yang didinginkan dilepaskan dari cangkir cetakan. Diperbolehkan untuk mendinginkan sampel dengan meniupkan udara terkompresi atau kipas angin, serta di dalam air. Suhu sampel sebelum perendaman dalam air tidak boleh melebihi 500 °C.

2.12. Sampel ditandai dengan nomor lelehan, sendok dan nomor seri sampel. Ketinggian angka untuk cap harus 5-10 mm. Diperbolehkan untuk menggunakan metode penandaan sampel lainnya, memastikan kejelasan dan keamanannya.

2.13. Sampel harus padat, tanpa retakan, cangkang, inklusi terak yang terlihat. Pada permukaan sampel, gerinda, penahanan, sabuk dari gangguan jet selama penuangan, permukaan bagian atas sampel diperbolehkan.

2.14. Sampel dapat ditempa dan dianil.

2.15. Permukaan logam di tempat pengambilan sampel dalam bentuk keripik dibersihkan dari terak, kotoran mekanis, kerak.

2.16. Sampel berupa kepingan baja diambil dengan cara menggiling, memutar, meratakan seluruh penampang sampel, atau dengan mengebor bagian tengah salah satu permukaan samping hingga kedalaman sampai dengan sumbu longitudinal sampel. Sampel diambil tanpa pelumasan. Diperbolehkan menggunakan air suling untuk pendinginan. Permukaan keripik seharusnya tidak memiliki warna.

2.17. Serutan dengan ketebalan 0,3-0,4 mm dicampur secara menyeluruh. Sampel yang telah disiapkan ditempatkan dalam wadah tertutup. Massa sampel harus 20-100 g.

2.18. Untuk analisis spektral, bagian bawah sampel dipotong pada jarak 1/3 dari ketinggian. Kekasaran permukaan bagian terpotong Rz tidak boleh lebih dari 20 mikron sesuai dengan GOST 2789-73. Diperbolehkan menggunakan sampel yang belum dipotong. Lapisan setebal 1,5-2,0 mm digiling dari bagian bawah sampel Dalam hal ini, kekasaran permukaan Rz harus dipastikan tidak lebih dari 20 mikron sesuai dengan GOST 2789-73.

Kerang, inklusi terak yang terlihat dengan mata telanjang, serta cacat pemrosesan mekanis, retakan, dan perubahan warna tidak diperbolehkan pada permukaan sampel yang dirawat.

2.19. Sampel disimpan setidaknya selama 3 bulan. Saat menggunakan baja dan paduan di dalam perusahaan, diperbolehkan untuk mengatur umur simpan yang berbeda.

3. PEMILIHAN DAN PERSIAPAN SAMPEL UNTUK MENENTUKAN KOMPOSISI KIMIA GULUNGAN SELESAI

3.1. Komposisi kimia dari peleburan baja dan paduan, jika perlu, ditentukan oleh sampel yang diambil dari ingot, billet cor terus menerus, logam tempa atau produk canai.

Pengambilan sampel dilakukan dari ingot atau billet cor terus menerus, sesuai dengan bagian tengah leburan, dengan mengebor atau memotong sepotong logam dari bagian tengah ingot hingga kedalaman 50-70 mm.

3.2. Untuk menentukan komposisi kimia baja dan paduan peleburan terbuka, setidaknya tiga unit produk canai dipilih. Satu sampel diambil dari unit yang dipilih dari logam yang digulung atau ditempa.

3.3. Untuk menentukan komposisi kimia logam peleburan induksi vakum, sampel diambil dari satu atau lebih ingot, pig billet, produk jadi yang digulung; rezim yang sama.

Untuk peleburan induksi logam-vakum dan peleburan kembali busur vakum, sampel diambil dari bagian atas, untuk peleburan kembali elektroslag - dari bagian bawah ingot atau billet babi yang sesuai atau produk gulung jadi.

3.4. Sampel dalam bentuk chip untuk analisis kimia diambil dari sampel atau langsung dari unit terkontrol produk canai, blanko, ingot.

Permukaan logam sebelum pemilihan chip untuk analisis kimia dibersihkan secara menyeluruh dari kerak dan kotoran mekanis. Saat dekarburasi atau karburasi baja, permukaan dibersihkan sampai lapisan yang ditunjukkan benar-benar dihilangkan.

3.5. Untuk ingot, blanko tempa yang digulung, serta untuk pipa tempa, penampang, berbentuk, strip dan mulus, keripik diambil dengan salah satu cara berikut:

pemrosesan seluruh penampang produk yang digulung atau setengahnya yang simetris;

mengebor penampang sepanjang arah penggilasan pada jarak 1/2 jari-jari, 1/4 diagonal dari permukaan atau 1/2 dari ketebalan dinding pipa sesuai dengan Gambar. 1 lampiran wajib 2;

mengebor salah satu permukaan samping hingga kedalaman ke tengah sampel sesuai dengan Gambar. 2 aplikasi2;

mengebor penampang sesuai dengan Gambar. 3 lampiran 2 untuk tempa dengan diameter atau sisi persegi lebih dari 500 mm.

Untuk menggulung bagian kecil, pengeboran diperbolehkan, sedangkan pada profil berbentuk mereka mengebor di tengah lebar rak atau 1/4 dari tinggi profil sesuai dengan Gambar. 4 aplikasi 2.

Untuk profil berbentuk besar, pemesinan seluruh penampang dapat diganti dengan pengeboran pada titik yang berbeda di sepanjang seluruh penampang dengan distribusi yang seragam dan kedalaman pengeboran yang sama.

3.6. Untuk pelat tebal, baja strip lebar, pipa seamless dan dilas dengan ketebalan dinding 4 mm. dan lebih banyak lagi, sampel diambil dengan mengebor di tiga titik, sedangkan untuk ketebalan hingga 50 mm inklusif - untuk seluruh ketebalan, untuk ketebalan di atas 50 mm. - hingga setengah ketebalan.

Untuk lembaran dan strip, bor pada jarak 10-15 mm dari tepi, di tengah lebar dan di tengah antara dua titik yang ditunjukkan.

Untuk pipa yang dilas, mereka mengebor pada jarak 20-25 mm dari jahitan pada titik yang secara diametris berlawanan dengan jahitan dan di tengah antara dua titik yang ditunjukkan.

3.7. Untuk baja lembaran, strip, pipa seamless dan dilas dengan ketebalan dinding kurang dari 4 mm, chip diambil dengan memproses seluruh penampang potongan sampel dari lembaran atau strip melintang ke arah rolling, atau segmen pipa.

Sebelum diproses, sampel atau bagian pipa dipotong menjadi beberapa bagian atau ditekuk menjadi beberapa lapisan dan dipadatkan.

Untuk lembaran dengan ketebalan 1 mm atau lebih, serta pipa dengan ketebalan dinding 1 mm atau lebih, alih-alih memproses penampang sampel, diizinkan untuk mengambil sampel sesuai dengan pasal 3.6.

3.8. Sebuah sampel dipotong dari kawat baja pada jarak 10-15 mm dari ujung kumparan.

Sampel dihancurkan dengan planing, penggilingan atau pemotongan sepanjang seluruh penampang.

3.9. Jika ada ketidaksepakatan dalam penilaian komposisi kimia, sampel diambil dengan memproses seluruh penampang produk yang digulung atau setengahnya yang simetris.

3.10. Jumlah chip yang diambil di setiap tempat harus kira-kira sama.

Keripik yang diambil di tempat yang berbeda atau dari unit sewa yang berbeda digabungkan, dicampur dan dikurangi dengan metode quartering menjadi massa 20-100 g.

3.11. Sampel untuk analisis spektral dalam bentuk templat melintang dengan lebar 60 mm diambil dari setiap unit terkontrol produk canai: dari lembaran dengan ketebalan 1 mm hingga 40 mm, batang dengan diameter 20 mm hingga 250 mm, sudut No. 2-14, balok No. 10-36, saluran No. 5- tiga puluh.

3.12. Untuk baja lembaran dan pita lebar, sampel dipotong dari setengah templat:

untuk lembaran dengan ketebalan 4 mm atau kurang - satu sampel berukuran 40X40 mm sesuai dengan gambar. 1 lampiran wajib 3;

untuk lembaran dengan ketebalan lebih dari 4 mm - tiga sampel berukuran 10x30 mm di tepi, tengah dan 1/2 lebar sesuai dengan Gambar. 2 aplikasi 3. Dengan ketebalan lembaran 4 mm sampai 6 mm-sialan. 1 aplikasi 3.

3.13. Untuk produk panjang dengan diameter atau sisi persegi 28-50 mm, seluruh penampang templat digunakan sesuai dengan Gambar. 3, 4 dari Lampiran 3. Untuk produk panjang dengan diameter lebih dari 50 mm, sampel dengan lebar 40 mm dipotong dari template secara simetris dengan diameter atau secara diagonal melalui seluruh penampang template sesuai dengan Gambar . 5, 6aplikasi 3.

3.14. Untuk baja berbentuk, setengah dari templat melintang digunakan. Tergantung pada ukuran produk yang digulung, diperbolehkan untuk memotong sampel menjadi beberapa bagian sesuai dengan gambar. 7-9Lampiran 3.

3.15. Sampel untuk analisis spektral untuk lembaran dengan ketebalan kurang dari 4 mm diproses dari sisi permukaan lembaran, untuk lembaran di atas 4 mm, dan juga untuk penampang dan baja berbentuk, penampang diproses. Untuk lembaran dengan ketebalan 4 hingga 6 mm, perawatan permukaan lembaran diperbolehkan. Kekasaran permukaan yang dirawat Rz tidak boleh lebih dari 20 mikron sesuai dengan GOST 2789-73.

3.16. Pada permukaan perlakuan masing-masing sampel, analisis spektral dilakukan pada dua atau tiga titik yang ditunjukkan dalam gambar. Bintik-bintik pengikisan terletak pada jarak setidaknya 10 mm dari tepi profil atau tempat pemotongan. Untuk produk yang panjang, bintik-bintik pengelupasan diatur sepanjang diameter atau diagonal. Satu titik percikan harus berada di tengah profil. Untuk produk lembaran dan gulungan berbentuk, titik percikan terletak di seluruh ketebalan profil sesuai dengan gambar. 10, dan aplikasi 3. Hasil pengukuran dirata-ratakan untuk setiap unit perekrutan.

3.17. Jika tempat goresan di atas area lebih besar dari penampang profil yang dipertajam, maka permukaan yang berdekatan dengan permukaan yang sejajar dengan arah penggulungan juga dibersihkan.

SKEMA CANGKIR UNTUK SAMPLING

Bahan - besi cor atau baja.

cangkir cetakan

untuk pengambilan sampel besi cor

Bahan: besi cor atau tembaga.

Ketebalan sampel - 4-6 mm.

Omong kosong. 7

LAMPIRAN 2

Wajib

SKEMA SAMPLING DARI BLANKS, FORGING DAN ROLLING UNTUK ANALISIS KIMIA

LAMPIRAN 3

Wajib

SKEMA SAMPLING DARI BILLET DAN SELESAI TERKAIT UNTUK ANALISIS SPECTRAL

1.8 . Setelah dingin, sampel dikeluarkan dari cetakan, ditandai dengan nomor tungku, outlet dan sendok (saat menuangkan besi ke dalam ingot).

2. PEMILIHAN DAN PENYUSUNAN SAMPEL SENDIRI BAJA DAN PADUAN

mengebor salah satu permukaan samping hingga kedalaman ke tengah sampel sesuai dengan Gambar. aplikasi;

mengebor penampang sesuai dengan Gambar. aplikasi untuk tempa dengan diameter atau sisi persegi lebih dari 500 mm.

Untuk penggulungan bagian-bagian kecil, pengeboran diperbolehkan, sedangkan pada profil berbentuk mereka mengebor di tengah lebar rak atau 1/4 dari tinggi profil sesuai dengan gambar. aplikasi .

Untuk profil berbentuk besar, pemrosesan seluruh penampang dapat diganti dengan pengeboran di berbagai titik di sepanjang seluruh penampang dengan distribusi yang seragam dan kedalaman pengeboran yang sama.

untuk lembaran dengan ketebalan lebih dari 4 mm - tiga sampel ukuran 40´ 30 mm di tepi, tengah dan 1/2 lebar sesuai dengan Gambar. aplikasi . Dengan ketebalan lembaran 4 mm hingga 6 mm - neraka. atau aplikasi.

3.11, 3.12. (Edisi Revisi, Rev. No. 2).

Cetakan dengan bentuk piramida tetrahedral terpotong

sebuah = 34 ´ 34

b= 22 ´ 22

Gabungan cetakan kerucut terpotong

Bahan: 1 - tembaga; 2, 3, 4, 5 - baja

Cetakan dengan bentuk prisma

Cetakan Kerucut Terpotong

Bahan - besi cor atau baja.

Cetakan

Cetakan Pengambilan Sampel Besi Cor Disk Ganda

Bahan: besi cor atau tembaga. Ketebalan sampel - 4 - 6 mm.

Probe yang dapat dilepas untuk pengambilan sampel baja cair

Probe yang dapat dilepas untuk pengambilan sampel baja cair

(Edisi Revisi, Rev. No. 1).

LAMPIRAN 2

Wajib

SKEMA SAMPLING DARI BLANKS, FORGING DAN ROLLING
UNTUK ANALISIS KIMIA

LAMPIRAN 3

Wajib

SKEMA UNTUK SAMPLING DARI BLANKS DAN FINISHED TERKAIT UNTUK ANALISIS SPECTRAL

b) metode fisika yang melibatkan penentuan unsur-unsur penyusunnya tanpa reaksi kimia (lihat paragraf ).

Angka-angka menunjukkan paragraf yang sesuai dalam teks.

Diperbolehkan untuk menyimpan sampel untuk analisis dalam bentuk massa padat dan menyiapkan keripik sesuai kebutuhan.

6 . Pengumpulan dan persiapan sampel padat, ditekan atau dilebur kembali untuk penentuan komposisi kimia menggunakan metode analisis fisik

(Spektrometri emisi di daerah spektrum tampak dan ultraviolet, fluoresensi sinar-X, spektrometri massa, dll.)

Tergantung pada persyaratan standar produk atau dengan persetujuan pihak yang berkepentingan, berikut ini digunakan untuk pengujian:

a) sampel padat;

b) sampel yang ditekan atau dilebur kembali.

Catatan. Tidak semua nilai baja dapat ditekan dan dilebur kembali.

Sebagian kecil sampel diambil untuk dianalisis. Volume bahan yang akan diuji dipilih sesuai dengan metode analisis.

6.1 . sampel padat

Sampel padat diperoleh dengan memisahkan dari benda kerja sebagian bahan yang dapat ditempatkan di atas meja khusus atau dipasang di tempat sampel instrumen analitik.

Pemisahan sampel dilakukan dengan menggergaji, planing, cross-cutting, shearing atau stamping.

Permukaan sampel digiling, digiling atau diampelas hingga kemurnian yang diperlukan untuk analisis yang sesuai. Alumina digunakan sebagai bahan abrasif untuk merawat permukaan sampel sebelum menentukan kandungan silikon dengan analisis fluoresensi sinar-X atau spektrometri emisi. Sebelum menentukan kandungan aluminium dengan metode yang sama, permukaan sampel diperlakukan dengan abrasif silikon. Saat menentukan kandungan karbon dengan analisis spektrometri emisi, abrasif berbasis oksida digunakan untuk merawat permukaan sampel.

Jika tidak ada indikasi dalam standar produk, bagian dari sampel yang sesuai dengan penampang produk diambil untuk analisis, jika sampel memiliki ketebalan yang cukup.

6.2 . Sampel padat kurang dari 1,5 mm.

Saat melakukan beberapa metode analisis fisik antara sampel padat dan elektroda (spektrometri emisi di daerah spektrum tampak dan ultraviolet atau spektrometri massa), busur listrik atau percikan terjadi, yang menyebabkan pemanasan sampel padat. Semakin tipis sampel, semakin besar pemanasan lokal.

Untuk sampel padat dengan ketebalan kurang dari 1,5 mm, mungkin perlu menggunakan teknologi khusus untuk mengurangi pemanasan lokal dari percikan api. Misalnya, tepi sampel padat dapat dilas* ke pelat baja kecil, atau satu sisi sampel dapat dilapisi dengan timah dan sisi lainnya dibiarkan bebas.

* 1 MPa = 1 N/mm 2 = 10 bar.

Kemudian permukaan sampel yang ditekan menjadi satu bagian dengan cincin diperlakukan seperti yang ditunjukkan pada hal. Setelah itu, sampel dianalisis dengan metode fisik.

Kualitas permukaan sampel yang dianalisis sampai batas tertentu tergantung pada bentuk dan ukuran chip. Jangan gunakan keripik yang terlalu kecil, yang dapat diayak melalui saringan berlubang dengan diameter kurang dari 0,80 mm.

Kurva kalibrasi alat analisis diplot berdasarkan hasil analisis sampel yang ditekan.

6.4 . Sampel yang Dilelehkan

Keripik, sampel padat atau potongan kecil baja dapat dilebur kembali dalam atmosfer gas inert dalam peralatan peleburan khusus, seperti tungku frekuensi tinggi atau argon-arc, untuk memberikan bentuk yang sesuai untuk analisis spektral.

Adalah penting bahwa setiap perubahan kimia kuantitatif dalam bahan yang dilebur kembali dicatat dan tidak secara signifikan mempengaruhi hasil pengujian.

Catatan. Untuk meminimalkan perubahan komposisi kimia dari bahan yang dilebur ulang, 0,05 g zirkonium sering ditambahkan ke dalamnya sebagai pengoksidasi, dan instrumen analitik dikalibrasi sesuai dengan hasil pengujian sampel standar yang dilebur.

LAMPIRAN 4 (Diperkenalkan tambahan, Mengubah nomor 2 ).

DATA INFORMASI

1. DIKEMBANGKAN DAN DIPERKENALKAN oleh Kementerian Metalurgi Uni Soviet

2. DISETUJUI DAN DIPERKENALKAN OLEH Dekrit Komite Negara Uni Soviet untuk Standar tertanggal 30 Desember 1981 No. 5786

3. Lampiran 4 dari standar ini telah disiapkan dengan penerapan langsung standar internasional ISO 377-2-89 “Pengambilan sampel dan persiapan sampel dan sampel untuk pengujian baja tempa. Bagian 2. Sampel untuk menentukan komposisi kimia "

4. GANTI GOST 7565-73

5. Batasan masa berlaku telah dihapus dengan Keputusan Standar Negara 17.06.91 No. 879

6. EDISI (September 2009) dengan Amandemen No. 1, 2, disetujui pada Juni 1986, Juni 1991 (IUS 9-86, 9-91)